是什么影響了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。蒸餾燒瓶通過蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與收集瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個(gè)三通活塞,當(dāng)體系與外界大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶、收集瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率會受到很多因素的影響,那么是什么影響了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率呢?
一、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到物料的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。80°C以上改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般建議降低真空值來達(dá)到快的蒸餾效率。目前市面上,zui好的隔膜真空泵,限真空大約達(dá)到2mbar,DMF在常溫下可以蒸餾出來。
二、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1、如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點(diǎn)應(yīng)高出加熱鍋溫度的25°C。
2、蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣較好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3、優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置較大化回收蒸餾溶劑。
三、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空zui關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的限真空可以達(dá)到2mbar,循環(huán)水泵的限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性好。真空管材質(zhì):硅膠管自然是shou選,因其老化效率比橡膠管慢。
四、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在較好轉(zhuǎn)速。